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光度滴定法測定鉛離子含量

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2025-09-05 10:07【

一、應(yīng)用領(lǐng)域

鉛離子(Pb2?)含量測定廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(廢水、土壤浸出液)、食品質(zhì)量安全(包裝材料、罐頭食品)、冶金工業(yè)(冶煉廢水、合金分析)、水質(zhì)分析(飲用水、地表水)及化工產(chǎn)品領(lǐng)域,以確保合規(guī)性、產(chǎn)品質(zhì)量和安全性。

 

二、方法原理

二甲酚橙在pH>6.3溶液中顯示紅色,在pH<6.3的溶液中顯示黃色,與金屬離子的配合物為紅紫色。二甲酚橙與金屬離子在pH5左右的溶液中形成紅紫色配合物,用Na2EDTA滴定,則金屬離子與Na2EDTA形成配合物,滴定到達(dá)終點時,溶液呈現(xiàn)為二甲酚橙的黃色。以波長570nm光度電極為檢測電極,突躍明顯,終點處溶液顏色由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色,可反映出溶液顏色轉(zhuǎn)變的過程中吸光度的變化,指示終點。

 

三、實驗儀器及推薦配置

雷磁ZDJ-5B-G型自動滴定儀

電極配置:雷磁570nm

 

四、滴定類型和方法

滴定類型:光度滴定

滴定方法:設(shè)置如下

滴定模式

等量滴定模式

終點設(shè)置

終點個數(shù)

1

滴定速度

慢速

平衡時間

3s

最大等待時間

5s

終點判定方式

微分

終點突躍類型

終點突躍值

500mV/mL

添加控制

預(yù)加體積

3.00mL

預(yù)加延時

30s

每次添加量

0.02mL

最大添加體積

10mL

攪拌器設(shè)置

攪拌類型

下攪拌

攪拌速度

10rpm

滴定前攪拌時間

30s

 

五、實驗試劑

二甲酚橙指示劑

稱取0.2g二甲酚橙用去離子水定容到100mL

pH4.5緩沖溶液

取醋酸鈉18g,加冰醋酸9.8mL,再加水稀釋至1000mL

Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L

準(zhǔn)確稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉溶于純水,再加水稀釋至1000mL

鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L

準(zhǔn)確稱取0.331 g硝酸鉛,用去離子水在容量瓶中定容至100mL

離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L

市售,信息如下:

國家標(biāo)準(zhǔn)樣品編號

唯一表示

成分

質(zhì)量濃度ug/ml

介質(zhì)類型

介質(zhì)濃度mol/L

相對擴(kuò)展不確定度%k=2

GSB 04-1761-2004

157016-1

Zn

1000

HNO3

1.0

0.7

注:鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液用于Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

 

六、樣品分析及結(jié)果計算

  • 準(zhǔn)確移取5mL 0.01 mol/L的鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中,加入60mL去離子水

  • 加入 3mL pH4.5緩沖液,攪拌均勻后加入5二甲酚橙指示劑,攪拌等待30s

  • 將滴定杯置于自動滴定儀上,以570 nm光度電極工作電極,0.01mol/L Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定

  • 以同樣方法進(jìn)行空白實驗

 

七、滴定結(jié)果

測量結(jié)果

序號

樣品體積/mL

 Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積/mL

鉛離子濃度mol/L

1

5

5.064

0.01012

2

5

5.064

0.01012

3

5

5.044

0.01008

平均值

0.01011 mol/L

重復(fù)性

0.23%


        Inesa
二甲酚橙做指示劑滴定鉛離子前后溶液的吸光度變化

滴定曲線

Inesa

八、注意事項

  • 滴定體系pH須大于4.5,若低于4.5可能導(dǎo)致指示劑與金屬離子無法正常結(jié)合顯色

  • 廢液處理前請進(jìn)行相關(guān)處理


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